ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗМЯГЧЕНИЯ ПО КОЛЬЦУ И ШАРУ
ГОСТ 11506-73
СТ СЭВ 5473-86
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН Башкирским научно-исследовательским институтом по переработке нефти (БашНИИ НП)
Зам. директора по научной части Фрязинов В. В.
Руководители: Ахметова Р. С., Вольф М. Б.
Исполнители: Фрыгина И. Г., Карпова О. В., Шерышева И. И.
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Член коллегии Савельев А. П.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
И. о. директора Гличев А. В.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 июля 1973 г. № 1753
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ ГОСТ
Метод определения температуры размягчения 11506-73
по кольцу и шару СТ СЭВ 5473-86
Petroleum bitumen. The method of the Взамен
determination of softening point by ring and ball ГОСТ 11506-65
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18.VII 1973 г. № 1753 срок действия установлен
с 01.07 1974 г.
до 01.07 1979 г.
Внесены изменения № 1 утв. пост. Государственного комитета СССР по стандартам от 13.10.83 № 4962 (введенное с 01.03.84) и изм. № 2 утв. пост. Государственного комитета СССР по стандартам от 28.05.87 № 1752 (введенное 01.07.88). Измененные пункты отмечены знаком *.
Ограничение срока действия отменено ИУС 4-94.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения температуры их размягчения по кольцу и шару от 25 до 200 °С.
Сущность метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием стального шарика, нижней пластинки.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5473-86.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1.* При определении температуры размягчения нефтяного битума применяют:
аппарат (чертеж), в комплект которого входят:
стакан (баня) термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;
кольцо латунное ступенчатое; допускается до 01.01.89 применять гладкое кольцо или ступенчатое кольцо с верхним внутренним диаметром (17,70,2) мм;
пластинки металлические, расстояние между которыми 25,0 — 25,4 мм. Верхняя пластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье — для термометра;
штатив, поддерживающий пластинки;
направляющая металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается проводить определение без направляющей накладки;
шарики стальные по ГОСТ 3722-81 с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,500,05) г каждый.
Допускается использовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиям настоящего стандарта;
пластинку полированную металлическую или стеклянную;
термометр ртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400-80;
сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86;
нож для срезания битума;
горелку газовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева;
глицерин по ГОСТ 6823-77 или по ГОСТ 6824-76, или по ГОСТ 6259-75;
декстрин по ГОСТ 6034-74;
тальк;
пинцет;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
стакан фарфоровой или металлический для расплавления битума;
палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Примечание. Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1.* Перед испытанием образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80 — 100 °С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
Масса пробы битума около 50 г.
2.2.* Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.
2.3.* После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (2510) °С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.
2.4. Для битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.
2.5.* Для битумов с температурой размягчения ниже 30 °С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой на (81) °С ниже предполагаемой температуры размягчения. Избыток битума срезают нагретым ножом.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1.* Для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С.
Кольца с битумом помещают в отверстия на верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.
Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной свежевскипиченной водой, температура которой (5±1) °С, уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм
По истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (51) °С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума.
Устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна подниматься со скоростью (5±0,5) °С в минуту.
3.2.* Для битумов с температурой размягчения свыше 80 °С определение проводят по п. 3.1 со следующими изменениями:
для битумов с температурой размягчения от 80 до 110 °С в баню наливают смесь воды с глицерином (1:2);
для битумов с температурой размягчения свыше 110 °С в баню наливают глицерин;
температура выдерживания образцов битумов в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с водой или глицерином, должна быть (341) °С;
шарик должен быть нагрет в бане до (341) °С.
3.3.* Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки.
Примечание. Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленных до целого числа.
4.2.* Сходимость метода
Два результата определения, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95%-ной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.
Температура размягчения, °С
Повторяемость, °С
Воспроизводимость, °С
До 80
1
2
Св. 80
2
4
1 — стеклянный стакан; 2 — штатив; 3 — накладка; 4 — латунное гладкое кольцо; 4а — латунное ступенчатое кольцо; 5 — верхняя пластинка; 6 — нижняя пластинка; 7 — шарик; 8 — крышка; 9 — термометр
4.3. Воспроизводимость метода
Два результата определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.